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简介
废水中氯离子的测定,一般均采用铬酸钾指示剂滴定法。该法对比较清洁的高含量氯样液较为适宜,但对含有机物或色度大、难以辨认终点的废水样液就需要进行操作繁琐的灰化处理。我们通过试验应用银离子选择电极作为指示电极,甘汞电极为参比电极进行电位滴定, 测定氯离子的含量,取得了比较满意的结果。本实验采用硝酸银滴定法，通过AT-1自动电位滴定仪测定生产废水样品中的氯含量。
仪器配置
1. AT-1 电位滴定仪
2. 银电极 Ag-101
3. 双盐桥饱和甘汞电极 R-101D（外参比 1N KNO3）
4.100mL 滴定杯
5. 电子天平（精确到 0.1mg）
6. 烧杯、量筒、容量瓶等
试剂
1. 滴定剂： 0.0811mol/L 硝酸银标准溶液
2. 样品：废水
3.硫酸： 0.1mol/L
4.氢氧化钠：0.1mol/L
测定方法
1.首先配置硝酸银滴定剂，称取约 17.5g 硝酸银溶于 1000mL 纯水中，然后精确称取经 550℃灼烧至恒重的氯化钠 0.03g，将其溶于 50mL 纯水中对硝酸银滴定剂进行标定。
2. 样品前处理，根据样品的干扰物含量，酸碱性等选择相应有效合理的前处理方式，量取 25ml 样品或处理过的样品，空白用纯水代替，溶于 100mL 滴定杯中，用硫酸和氢氧化钠将溶液酸碱性调成中性， 设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后得到结果。
仪器参数
● 终点模式：微分判定
● 最小滴加体积：10uL
● 最大滴加体积：100uL
● 终点判断微分值：200
● 搅拌速度：200
● 每滴间隔时间：600ms
实验条件
● 样品来源：客户提供
● 环境湿度：50%
● 环境温度：25 ℃
● 滴定剂浓度： 0.0811mol/L 硝酸银标准溶液
● 空白体积： 0.01mL
实验数据
空白滴定记录：
样品名称 | 空白 | |
测定次序 | 进样量 | 终点体积 |
1 | 50mL | 0.0058 mL |
2 | 50mL | 0.0061 mL |
分析时长：约 1min | 平均值：0.0060 | RSD 值：3.57% |
样品测定记录：
样品名称 | 废水 | ||
测定次序 | 进样量 | 终点体积 | 含量结果 |
1 | 25ml | 0.0978mL | 10.1 mg/L |
2 | 25ml | 0.0953mL | 9.81mg/L |
3 | 25ml | 0.0924mL | 9.48 mg/L |
分析时长：约 2min | 结果平均值：9.80 mg/L | RSD 值：2.14% | |
图谱：
空白 废水
结果计算公式：C(Cl-)=(V1-V0)*C*35.43×1000/V2
式中： V1：滴定终点体积( mL)；
V0：滴定空白体积( mL)；
C：硝酸银浓度(mol/L)；
m：试样的质量(g)；
35.43：氯摩尔质量( g/mol)，
1000：单位换算系数；
V2：水样体积( mL)
结果讨论
经测定废水中的氯含量为 9.80mg/L，重复性较好，符合相关要求。
